高氯废水中化学需氧量的测定通常采用氯气校正法 , 该方法消除了氯离子对 CODcr. 测定的影响 , 但在实践中发现这种方法对测定结果仍可产生正误差,如果采用含氯空白校正的方法进行测试 , 结果表明相对误差在 0.1% ~ 1.1% 之间,加标回收率为 102% ~ 105% ,可提高方法的准确度。
本仪器采用微机技术进行时控制加热电炉,可对 5 个消解锥形回流装置同时进行加热。达到节能、减低电力负荷、提高效率的目的。
仪器采用玻璃毛刺回流管代替球形回流管,并以风冷技术取代自来水冷却方式,既可以节水又能使仪器规范化,同时还提高了仪器使用的安全性。仪器另配备气压加样装置,自动校零滴定管,简化了后期的滴定操作手续,提高了方法可靠性。
在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液及硫酸汞溶液,并在强酸介质下以硫酸银作催化剂,经 2h 沸腾回流后,以 1 , 10— 邻菲罗啉为指示剂,用硫酸亚铁铵滴定滴定水样中未被还原的重铬酸钾,由消耗的硫酸亚铁铵的量换算成消耗氧的质量浓度,即为表观 COD 。将水样中未被络合而被氧化的那部分氯离子所形成的氯气导出,再用氢氧化钠溶液吸收后,加入碘化钾,用硫酸调节 pH 约为 3 ~ 2 ,
以淀粉为指示剂,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定,消耗的硫代硫酸钠的量换算成消耗氧的质量浓度,即为氯离子校正值。表观 COD 与氯离子校正值之差,即为所测水样真实的 COD 。